沉積工藝參數對AlN薄膜擇優取向影響的實驗研究
發布時間：2022-01-18
多年前，具有低的插入損耗與高的帶外抑制的小型化高頻率器件成為研究熱點，尤其在高頻移動通信領域。聲表面波(SAW)器件有著優良的特性在高頻通信領域有著廣闊的應用前景。在制作高頻聲表面波(SAW)器件時，應用具有高聲速的材料成為解決問題的關鍵。
從材料角度考慮，存在兩種主要方式來提高器件工作頻率。第一種為選擇高聲速的單晶壓電材料，如鈮酸鋰，氮化鋁等。第二種方式則是在高聲速襯底上生長壓電材料的多層膜設計，包括ZnO/sapphire，AlN/sapphire已經被研究，其中ZnO/sapphire結構聲速為6000m/s，這為ZnO結構聲表面波濾波器的2倍。由于金剛石具有所有物質中最高的彈性摸量(E=1200GPa)，較低的材料密度(P=3.51g/cm3)，從而聲速在所有物質中最高。壓電材料AlN屬六方晶系，6mm點群，無對稱中心，具有較高的機電耦合系數、低的傳輸損耗以及良好的熱穩定性，同時，AlN薄膜的聲表面波速度是所有無機非鐵電性壓電材料中最高的。同時，其溫度系數接近于零。所以AlN/diamond基片是GHz頻段聲表面波(SAW)器件的首選材料之一。
一般來說，AIN薄膜在壓電器件中的應用多以C軸的(002)面為主，對于AlN/diamond基片上的AlN薄膜要求其結構必須具有多晶擇優取向，組成均勻，表面粗糙度小。在金剛石片上制備(002)面擇優取向的A1N薄膜的研究是有重要意義的。
本文采用磁控濺射的方法，在金剛石(111)片上制備了(002)面擇優取向的AlN薄膜。用x射線衍射的方法研究了氬氣氮氣比例、濺射氣壓等工藝參數對薄膜晶面取向的影響。
1、實驗
本文采用超高真空射頻磁控濺射反應系統進行薄膜沉積。實驗中選用鋁靶材的純度為99.999％。靶到基片的距離為65mm。工作氣體Ar和反應氣體N2純度均為99.999％。濺射前真空室的本底真空優于5X10-5Pa。實驗之前首先按標準的集成電路清洗工藝處理基片，然后將基片放入進樣室進行原位清洗。沉積前先將擋板擋上基片，充人Ar氣，將Al靶材先預濺射15min，以除去靶面的AI2O3層，再關閉Ar氣，通人N2氣，預濺射10min，待靶的電流和電壓充分穩定后再打開擋板，露出基片，以保證薄膜初始沉積就有良好的取向。
薄膜的結晶取向采用日本理學公司的D/MAXⅢ一c型x射線衍射儀(Cu靶，λ=0.15418nm，40kV，150mA)來分析。
2、結果與討論
2.1 硅襯底上氮化鋁薄膜x射線衍射結果分析
本實驗在其他工藝條件不變的情況下對不同氬氮比(14:6、10:10、8:12、4:16)對氮化鋁薄膜的取向的影響進行了研究，并進行了XRD測試分析。
圖1為濺射功率為75w，襯底加熱溫度為300℃時，在硅襯底上生長AlN薄膜的圖譜，研究了AlN薄膜的晶面擇優取向狀況與濺射氣體氬氣與氮氣比例P的關系圖。當P為14:6時，AlN薄膜的XRD圖譜圖1(a)上出現(100)面衍射峰，此時2θ=33.2℃；當氮氣比例調高到P=10:10時，(100)面衍射峰變化不明顯如圖1(b)，當氮氣比例進一步增加為P=8:12時，薄膜的XRD圖譜圖1(c)中的(100)面衍射峰消失，出現了(002)面衍射峰，此時2θ=36.0℃，當氮氣流量繼續增大時，薄膜仍以(002)面擇優取向，衍射峰強度逐漸增大?？梢钥闯?，隨著氮氣氬氣比例增大有利于(002)面擇優取向，隨著氮氣氬氣比例減小有利于(100)面擇優取向。
在實驗中可同時觀察到在N2氣流量較小時，濺射靶面較光亮，反應濺射處于金屬模式，無沉積物出現，N原子被從靶面濺射出的Al原子所消耗，靶面處于較清潔的金屬狀態。N2氣流量在增大時，N2分子在氣相反應和襯底表面的掩埋作用消耗后，尚有剩余，且在濺射氣氛中維持較低分壓，使靶面處于部分氮化狀態，此時靶面有一薄層松散沉積物生成，圍繞靶心呈環形分布。隨著流量的增大，沉積物的顏色逐漸從深灰色過渡到黑色，同時靶面沉積物區域面積迅速增大，出現靶中毒現象。AkhmatorV等也觀察到了類似的靶面中毒現象，并推斷此沉積物就是氮化鋁(AlN)。
2.2 金剛石上氮化鋁薄膜x射線衍射結果分析
利用磁控濺射制備薄膜，工作氣壓是一個重要的實驗參數。工作氣壓過低，氣體分子數密度過小會影響輝光放電，導致滅輝。工作氣壓過高，氣體分子平均碰撞幾率增大，濺射粒子的動能降低，靶材的散射損失也增大。
同時，工作氣壓是影響AlN薄膜取向生長的一個重要因素。圖2為不同工作氣壓條件下在金剛石上制備的AlN薄膜的XRD圖。本實驗中襯底溫度為300℃，Ar:N2=8:12，濺射功率100W，沉積時間180min。從圖2(a)可看出，當工作氣壓為0.3Pa時，在2θ=36.0℃存在一個衍射峰，與纖鋅礦結構AlN的(002)峰對應。表明在較低的工作氣壓下，AlN薄膜為(002)的擇優取向。從0.6Pa開始并隨工作氣壓的提高，(002)峰的衍射強度逐漸減弱；與此同時，在33.2℃出現了與纖鋅礦結構AlN的(100)峰對應的衍射峰如圖2(c)，且其強度隨工作氣壓的提高而增強。增大工作氣壓使濺射粒子的平均自由程減小，濺射粒子與氣體離子碰撞幾率加大，到達基片的粒子能量也減小。從熱力學角度來講，沉積粒子能量較小使得在基片上的形核密度變小。假設開始沉積的原子核取向是隨機的，形核密度低可以使C軸平行于基片即(100)取向的晶粒沿著基片生長很長一段距離，而(002)取向的晶粒垂直基片生長，會因為突出的晶界有較大的界面能而消失，所以(100)取向的晶粒會占主導。當形核密度較大時，(100)取向的晶粒生長時會碰到其它的晶粒而阻止其生長，這樣(002)取向的晶粒會占主導。
3、結論
采用磁控反應濺射系統制備氮化鋁膜。當濺射氣壓較低時，薄膜呈(002)擇優取向。氮氣比例的增加有利于AIN(002)取向的生長。相反氮氣比例降低時，薄膜呈(100)擇優取向。
作者：盧 勤 ，李化鵬 ，陳希明
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