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鎢含量和摩擦條件對(duì)摻鎢DLC涂層摩擦性能的影響
發(fā)布時(shí)間：2024-03-20
真空離子鍍膜類金剛石(DLC)涂層硬度高、表面光滑、摩擦系數(shù)低、耐磨性好，且在低溫容易實(shí)現(xiàn)大面積沉積，在空天設(shè)備、精密機(jī)械、微型機(jī)電系統(tǒng)、工模具等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但DLC涂層存在內(nèi)應(yīng)力高、脆性大、膜/基結(jié)合力差等不足，這明顯限制了DLC涂層的大規(guī)模應(yīng)用；通過采用新型的制備方法和優(yōu)化涂層結(jié)構(gòu)等措施解決DLC涂層存在的主要技術(shù)難題，這對(duì)DLC涂層的應(yīng)用具有重要意義。
降低DLC涂層內(nèi)應(yīng)力和改善膜/基結(jié)合力的方法包括基體表面改性、過渡層制備、DLC涂層的合金化、復(fù)合化和多層化[4,8,11]等。摻鎢DLC涂層具有內(nèi)應(yīng)力低、膜/基結(jié)合力高、耐磨性好等優(yōu)點(diǎn)，是具有廣泛應(yīng)用前景的DLC涂層。
盡管人們已經(jīng)利用陰極電弧沉積、磁控濺射、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積、離子注入、離子束沉積和脈沖激光燒蝕等方法制備出DLC涂層，開發(fā)新型的制備方法仍然是DLC涂層研究的一個(gè)重要領(lǐng)域。
DLC涂層的摩擦磨損性能與載荷、速度、對(duì)摩副材料、潤(rùn)滑條件、溫度、濕度等因素密切相關(guān)，但目前對(duì)不同摩擦條件下?lián)芥uDLC涂層的摩擦磨損性能的研究還不夠充分，探討摩擦條件對(duì)摻鎢DLC涂層摩擦磨損性能的影響規(guī)律對(duì)DLC涂層在不同摩擦條件下的推廣應(yīng)用具有重要意義。
本研究利用磁控濺射+離子束沉積制備不同鎢含量的摻鎢DLC涂層，利用多種方法研究鎢含量和摩擦條件對(duì)DLC涂層結(jié)構(gòu)和性能的影響。
1、實(shí)驗(yàn)
試樣基體材料為單晶硅Si(100)和316L不銹鋼拋光片。利用陽(yáng)極層長(zhǎng)條離子源+磁控濺射方法制備摻鎢DLC涂層，試驗(yàn)用氣體為高純氬氣(99.99%)和高純乙炔，濺射靶材為高純鎢。離子源工作參數(shù)根據(jù)優(yōu)化的純DLC膜離子束沉積工藝確定，利用磁控濺射實(shí)現(xiàn)DLC涂層的鎢摻雜，通過改變靶電流來調(diào)整DLC涂層的鎢含量。為了提高膜/基結(jié)合力，在DLC涂層沉積前首先利用陰極電弧+離子束輔助磁控濺射技術(shù)制備梯度過渡層。
利用SIRON-200型掃描電子顯微鏡觀察DLC涂層的表面形貌。利用PHI700型俄歇掃描納探針分析DLC涂層的成分。利用PHIQuanteraSXM型X射線掃描微探針分析DLC涂層的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)。利用MTSXP型納米硬度儀測(cè)定DLC涂層的硬度和彈性模量。利用型多功能材料表面性能測(cè)試儀評(píng)價(jià)DLC涂層的膜/基結(jié)合力。利用MTS-3000型摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試DLC涂層的摩擦系數(shù)，摩擦條件為：對(duì)磨件為直徑的Si3N4球，載荷為0.49~4.9N，轉(zhuǎn)速為100~600r/min，磨損半徑為3mm，干摩擦。利用MicroXAM-3D型三維白光干涉表面形貌儀測(cè)定磨損體積并計(jì)算磨損率。
2、結(jié)果與分析
圖1為靶電流對(duì)DLC涂層鎢含量的影響曲線。從圖可以看出，靶電流較低時(shí)，隨著靶電流的增加，DLC涂層的鎢含量緩慢增加；但當(dāng)靶電流超過2.8A以后，DLC涂層的鎢含量隨著靶電流的增加而明顯增大。其原因在于靶電流較低時(shí)鎢靶表面被富碳的化合物沉積層覆蓋，濺射出來的鎢粒子較少；但當(dāng)靶電流增大到一定程度后，鎢靶表面的化合物沉積層被完全濺射掉，繼續(xù)增加靶電流將使濺射出來的鎢粒子明顯增多，因而DLC涂層的鎢含量隨著靶電流的增加而顯著增大。
圖2為不同鎢含量的DLC涂層表面形貌。從圖可以看出，摻鎢DLC涂層光滑致密，但存在一些大小不一的顆粒和凹坑等缺陷，其尺寸在幾百納米到幾個(gè)微米之間變化。它們主要是由過渡層制備過程中陰極電弧的噴射產(chǎn)生的，這導(dǎo)致DLC涂層的表面粗糙度明顯增大，對(duì)進(jìn)一步降低DLC涂層的摩擦系數(shù)不利。從圖2還可以看出，不同鎢含量的摻鎢DLC涂層表面形貌差別不大，這是因?yàn)椴煌u含量的DLC涂層的過渡層制備工藝相同。
利用XPS的C1s譜可以計(jì)算出DLC涂層中不同結(jié)合狀態(tài)的碳比例。圖3為摻鎢DLC涂層中不同結(jié)合狀態(tài)的碳原子分?jǐn)?shù)與鎢含量的關(guān)系曲線。從圖3可以看出，隨著鎢含量的增加，DLC涂層中以sp3鍵結(jié)合的碳原子分?jǐn)?shù)逐漸降低，以sp2鍵結(jié)合的碳原子分?jǐn)?shù)逐漸增加；這是由于引入鎢原子減少了與碳配位的其他碳原子數(shù)所致。但當(dāng)鎢含量到達(dá)10%后，sp3鍵結(jié)合的碳原子分?jǐn)?shù)不再降低，DLC涂層中發(fā)現(xiàn)了一定量的WC結(jié)合的碳原子，DLC涂層中生成納米尺寸的WC有利于改善DLC涂層的韌性。
圖4為鎢含量對(duì)摻鎢DLC涂層劃痕法臨界載荷的影響。從圖可以看出，本研究制備的摻鎢DLC涂層均具有良好的膜/基結(jié)合力(最低值為70N)，且適當(dāng)摻入鎢元素可明顯改善DLC涂層的膜/基結(jié)合力，最佳鎢含量為3.1%(臨界載荷超過100N)。這是由于適量摻雜鎢顯著降低了DLC涂層內(nèi)應(yīng)力所致，優(yōu)異的膜/基結(jié)合力為摻鎢DLC涂層在苛刻摩擦條件下的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
圖5為摻鎢DLC涂層的摩擦系數(shù)和磨損率與鎢含量的關(guān)系。摩擦條件為：干摩擦，載荷1.96N，轉(zhuǎn)速。從圖5a可以看出，隨著鎢含量的增加，摩擦系數(shù)先明顯增大，但鎢含量超過3.1%后，鎢含量的變化對(duì)DLC涂層的摩擦系數(shù)影響較小。其原因在于：鎢含量較低時(shí)，DLC涂層中的鎢原子與對(duì)摩副材料產(chǎn)生的粘著對(duì)摩擦系數(shù)的貢獻(xiàn)隨著鎢含量的增加而強(qiáng)化，這導(dǎo)致摩擦系數(shù)隨著鎢含量的增加而增大；但鎢含量超過3.1%后，粘著面積在實(shí)際接觸面積中所占比例接近飽和，因而摩擦力變化不大。從圖5b可以看出，隨著鎢含量的增加，DLC涂層的磨損率在鎢含量為3.1%時(shí)出現(xiàn)了最小值。這是由于鎢含量為3.1%的DLC涂層具有優(yōu)異的膜/基結(jié)合力和韌性。
圖6為轉(zhuǎn)速為400r/min時(shí)載荷對(duì)DLC涂層摩擦系數(shù)的影響。從圖可以看出，低鎢含量的DLC涂層的摩擦系數(shù)隨著載荷的增大先有所增加，但載荷超過之后載荷對(duì)摩擦系數(shù)的影響較?。桓哝u含量的DLC涂層在高載荷下的摩擦系數(shù)較小。其原因在于：低鎢含量的DLC涂層摩擦系數(shù)較小，在高載荷下摩擦產(chǎn)生的熱量使試樣表面的溫度達(dá)到發(fā)生解吸附的溫度，DLC涂層表面的解吸附導(dǎo)致對(duì)摩副之間的粘著現(xiàn)象更為明顯；高鎢含量的DLC涂層摩擦系數(shù)較大，在高載荷下摩擦表面溫度比相同載荷下低摩擦系數(shù)的試樣摩擦表面溫度更高，DLC涂層表面不僅會(huì)發(fā)生解吸附，還會(huì)導(dǎo)致表層的復(fù)合涂層發(fā)生分解而生成層狀石墨結(jié)構(gòu)，表面石墨化對(duì)減小摩擦系數(shù)的作用更明顯；隨著DLC涂層摩擦系數(shù)和載荷的增加，摩擦表面溫升更大，涂層表面石墨化更為顯著，因此高鎢含量的DLC涂層表現(xiàn)出摩擦系數(shù)隨著載荷的增加而降低的規(guī)律。
圖7為載荷為1.96N時(shí)轉(zhuǎn)速對(duì)DLC涂層摩擦系數(shù)的影響。從圖可以看出，轉(zhuǎn)速對(duì)純DLC涂層的摩擦系數(shù)影響很小；摻鎢DLC涂層在較高轉(zhuǎn)速下的摩擦系數(shù)較大。隨著轉(zhuǎn)速的增加，摩擦表面溫度逐漸升高；純DLC涂層的摩擦系數(shù)較低，最大轉(zhuǎn)速下的摩擦表面溫度不足以使DLC涂層表面發(fā)生解吸附，試樣表面狀態(tài)在不同轉(zhuǎn)速下基本沒有變化，因而摩擦系數(shù)變化不大；摻鎢DLC涂層的摩擦系數(shù)較高，在較高的轉(zhuǎn)速下摩擦表面溫度升高導(dǎo)致涂層表層吸附層發(fā)生解吸附而引起對(duì)摩副之間的粘著作用增強(qiáng)，從而使得摩擦系數(shù)增大，由于采用的載荷較低，摩擦力較小，在高轉(zhuǎn)速時(shí)的摩擦表面溫度仍然低于DLC涂層石墨化的溫度，因而沒有出現(xiàn)摩擦系數(shù)隨著轉(zhuǎn)速增加而降低的現(xiàn)象。
圖8為干摩擦條件下?lián)芥uDLC涂層的磨痕形貌。從圖可以看出，磨損表面存在一定數(shù)量的犁溝，在犁溝內(nèi)部存在DLC涂層的微觀斷裂和剝落區(qū)域。在摩擦過程中，由于不銹鋼基體硬度較低，Si3N4表面微凸體會(huì)壓入試樣表面而導(dǎo)致DLC涂層與不銹鋼基體同時(shí)發(fā)生塑性變形；在變形過程中DLC涂層斷裂韌性的不足會(huì)引起DLC涂層內(nèi)部的微觀斷裂；膜基系統(tǒng)發(fā)生變形時(shí)會(huì)在膜/基界面產(chǎn)生剪切應(yīng)力，如果應(yīng)力大于膜/基結(jié)合力，將會(huì)導(dǎo)致涂層的剝落；DLC涂層的微觀斷裂和剝落是磨損過程中DLC涂層材料的主要去除機(jī)制。為了改善涂覆DLC的軟質(zhì)基體樣品的耐磨性，需要從兩方面著手：一是改善DLC涂層的斷裂韌性和膜/基結(jié)合力，減輕在相同變形條件下DLC涂層的微觀斷裂和剝落；另一方面是在更大深度上提高基體的硬度，以減小涂層的變形。在DLC涂層中摻入適量的鎢元素可以明顯提高DLC涂層的韌性和膜/基結(jié)合力，有效減輕磨損過程中DLC涂層的微觀斷裂和剝落，從而顯著改善其耐磨性。
3、結(jié)論
1)隨著鎢含量的增加，DLC涂層的sp3鍵含量逐漸減??；鎢含量到達(dá)10%以后，DLC涂層中出現(xiàn)了一定量的WC，且繼續(xù)增加鎢含量對(duì)sp3鍵含量影響不大；摩擦系數(shù)隨著鎢含量的增加而明顯增加，鎢含量為3.1%的DLC涂層具有最低的磨損率。
2)在干摩擦條件下，低鎢含量的DLC涂層摩擦系數(shù)隨著載荷增加而有所增加，高鎢含量的DLC涂層在高載荷下具有較低的摩擦系數(shù)；高鎢含量的DLC涂層的摩擦系數(shù)隨著轉(zhuǎn)速的增加而增加，但轉(zhuǎn)速對(duì)純DLC涂層的摩擦系數(shù)影響很小。摻鎢DLC涂層的磨損主要是由Si3N4球壓入試樣表面時(shí)涂層的微觀斷裂和剝落引起的。
作者：付志強(qiáng)、王成彪、岳文、彭志堅(jiān)、于翔、林松盛、代明江
作者：付志強(qiáng)、王成彪、岳文、彭志堅(jiān)、于翔、林松盛、代明江
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